Сущность метода контроля

Современные требования к определению прочности бетона в условиях ведения монолитного строительства

Бетон и железобетон являются важными материалами современного строительства. Их объемы применения постоянно увеличиваются при одновременном появлении бетонов нового типа с повышенными качественными критериями. Основным свойством и основной нормируемой характеристикой тяжелых бетонов является высокая сопротивляемость сжатию. Исходя из этого, во всех проектах основным является класс бетона по прочности на сжатие. В соответствии с требованиями проекта бетонные смеси поставляются с заданной прочностью и дополнительно, в зависимости от назначения объекта, требуемой маркой по водонепроницаемости и маркой по морозостойкости. Действующий ГОСТ 18105-1010 «Бетоны. Правила контроля и оценки прочности» предусматривает статистический подход к оценке и регулированию прочности.

Основным показателем, характеризующим прочность бетона в партии, является требуемая прочность R

T. Она определяется по величине класса бетона и среднего партионного коэффициента вариации

V_m

. Требуемая прочность является браковочным минимумом, который должен быть обеспечен в каждой партии бетона на предприятии-изготовителе.

Партия бетона подлежит приемке в случае, когда фактическая прочность бетона в партии R_m будет не ниже требуемой прочности R_T. При нормировании прочности по классам требуемая прочность R_T вычисляется по формуле

R_т = К_т * В_норм

где В_норм – нормируемое значение прочности бетона, для бетона данного класса по прочности на сжатие, МПа.

К_т – коэффициент требуемой прочности для всех видов бетона, принимаемый в зависимости от среднего коэффициента вариации прочности по всем партиям.

С 01.09.2012 года начал действовать новый межгосударственный стандарт ГОСТ 18105-2010 «Бетоны. Правила контроля и оценки прочности».

Контроль прочности монолитного бетона должен выполняться неразрушающими методами по ГОСТ 22690-88 «Определение прочности механическими методами неразрушающего контроля».

В исключительных случаях ГОСТ 18105-2010 (п.4.3) при невозможности проведения сплошного контроля прочности бетона монолитных конструкций неразрушающими методами допускается определять прочность бетона по контрольным образцам, изготовленным на строительной площадке и твердевшими в одинаковых с конструкциями условиях.

Методы неразрушающего контроля прочности бетона делятся на:

1) прямые:

— отрыв;

— отрыв со скалыванием;

— скалывание ребра;

2) косвенные:

— ультразвуковые;

— упругого отскока;

— ударного импульса;

— пластических деформаций.

К числу оптимальных по точности, трудоемкости и универсальности применения можно отнести метод отрыва со скалыванием.

Контроль прочности бетона косвенными неразрушающими проводится с обязательным использованием градуировочных зависимостей, предварительно установленных на основании требований ГОСТ 22690 и ГОСТ 17624.

В соответствии с требованиями нового ГОСТ основным является сплошной неразрушающий контроль, тогда как контроль прочности испытанием образцов допускается в исключительных случаях, когда невозможно применение основных методов.

Контроль бетонной смеси для монолитного бетона проводится по схемам А, Б и Г из числа четырех, предусмотренных в ГОСТ 18105-2010.

По схеме А используют не менее 30 единичных результатов определения прочности, полученных при контроле прочности бетона предыдущих партий готовой бетонной смеси (БСГ). Определяется фактическая прочность бетона R_m и текущий коэффициент вариации прочности бетона V_m в каждой партии, приготовленной в течение анализируемого периода времени.

где R_m – среднее значение прочности бетона в каждой партии, МПа;

R_i – единичные значения прочности бетона (прочность серии образцов), МПа;

n – число серий образцов в партии.

Коэффициент вариации прочности в партии бетона (V_m,%):

Средний коэффициент вариации прочности за анализируемый период

где V_mi – коэффициент вариации прочности бетона в каждой i-ой партии;

n – число единичных значений прочности серии в i-ой партии.

Требуемая прочность БСГ рассчитывается по формуле

,

Коэффициент К_т принимается по табл. 2 ГОСТ 18105-2010.

По схеме Б определяют прочность бетона R_m в контролируемой партии БСГ по не менее чем 15 единичным результатам.
Вычисляется текущий коэффициент вариации прочности

и скользящий коэффициент вариации прочности за анализируемый период V_c

В схеме Г контроль прочности происходит без определения характеристик однородности, так как число результатов определения прочности меньше значений для схем А и Б, а также в случае контроля прочности бетона без построения градуировочных зависимостей, но с применением универсальных зависимостей по отношению к прочности бетона контролируемой партии в контролируемый период.

Определяется фактическая прочность в каждой партии контролируемого периода R_m и устанавливается требуемая прочность R_T каждой партии. Это позволяет выполнять приемку партии бетона при соблюдении условий:

Контроль и оценка прочности бетона монолитных конструкций происходит по схемам В и Г.

По схеме В устанавливают, с помощью неразрушающих методов, практическую прочность бетона R_{mконтролируемой партии с учетом погрешности используемых неразрушающих методов определения прочности.}

Фактический класс бетона по прочности монолитных конструкций устанавливается по формуле

в которой значение К_Т принимают по табл. 2 ГОСТ 18105-2010.

Для вертикальных монолитных конструкций:

где t_β – коэффициент, принимаемый по табл. 5 ГОСТ 18105-2010 в зависимости от числа единичных значений n;

S_T – рассчитанное среднеквадратичное отклонение используемой градуировочной зависимости, МПа.

Это позволяет выполнять оценку фактического класса бетона по прочности в контролируемой партии.

Схема Г используется в случае отсутствия данных о коэффициенте вариации в начальный период выполнения работ или при изготовлении единичной конструкции.

В этом случае неразрушающими или разрушающими методами (как исключение) устанавливается фактическая прочность бетона R

m в контролируемой партии.

Фактический класс бетона R_ф для схемы Г принимается равным 80% средней прочности конструкции, но не более минимального частного значения прочности участка конструкции, входящей в контролируемую партию

Партия монолитной конструкции принимается по прочности в случае, если фактический класс бетона по прочности В_ф оказывается не ниже проектного класса бетона по прочности

.

Значения требуемой прочности бетона БСГ указывается в документах о качестве БСГ по ГОСТ 7473. Фактический класс прочности бетона каждой монолитной конструкции приводится в документе текущего контроля или документе о результатах обследования.

В соответствии с требованиями ГОСТ 18105-2010 заводы БСГ должны выпускать смеси с достижением в результате твердения требуемой прочности бетона, соответствующей проектному классу при фактической однородности прочности бетонной смеси, которая достигнута заводом-изготовителем в предшествующих партиях за анализируемый период.

Одновременно на объекте строительства необходимо подтвердить соответствие фактической прочности в монолитных конструкциях проектному классу при достигнутой однородности бетона.

ГОСТ 18105-2010 относится к документам в области стандартизации, обязательность применения которых на территории Российской Федерации устанавливается в договоре подряда или в проектной документации, т.к. данный документ не попадает в перечень документов обязательного применения согласно постановлению правительства РФ от 26.12.2014 №1521 «Об утверждении перечня национальных стандартов и сводов правил, частей таких стандартов и сводов правил, в результате применения которых на обязательной основе обеспечивается соблюдение требований Федерального закона «Технический регламент о безопасности зданий и сооружений».

Данный документ вводится в действие с 1 июля 2015 года. Совместное рассмотрение требований ГОСТ 18105-2010 и СП 63.13330.2012. «Свод правил. Бетонные и железобетонные конструкции. Основные положения. Актуализированная редакция СНиП 52-01-2003» (утвержденная приказом Минрегиона России от 25.12.2011 №635/8) отмечает различие этих технических документов при установлении основного метода контроля прочности монолитных конструкций. Исходя из приоритета применения обязательных стандартов перед добровольными, основными становятся разрушающие методы контроля прочности бетона монолитных конструкций испытанием отобранных образцов или методом отрыва со скалыванием при установлении градуировочной зависимости между прочностью бетона и косвенной характеристикой прочности.

Литература

1. СП 63.1330.2012. Свод правил. Актуализированная редакция. СНиП 52-01-2003. Бетонные и железобетонные конструкции. Основные положения.

2. ГОСТ 18105-2010. Бетоны. Правила контроля и оценки прочности.

3. ГОСТ 28570-90. Бетоны. Методы определения прочности по образцам, отобранным из конструкций.

4. ГОСТ 22690-88. Бетоны. Определение прочности механическими методами неразрушающего контроля. Технические требования.

5. ГОСТ 17624-87. Бетоны. Ультразвуковой метод определения прочности.

6. ГОСТ 7473-2010. Смеси бетонные. Технические условия.

7. Иванов С.И., Борисов Е.П. Аутлов А.А. Определение прочности высокопрочного бетона методом отрыва со скалыванием. Технология бетона №4. 2014. – с.17-21.

8. Коноплев С.Н. К вопросу о доминирующем методе контроля и оценки прочности бетона монолитных конструкций. Технология бетона №7. 2013. – с.34-35.

9. Улыбин А.В. О выборе методов контроля прочности построенных сооружений. Инженерно-строительный журнал №4. 2011. – с.10-15.

10.Бруссер М.И. О нормировании прочности бетона при заказе бетонной смеси по ГОСТ 7473-2010. Технологии бетонов №11-12. 2012. – с.70-71.

11.Зоткин А. Г. Бетон и бетонные конструкции. Ростов-на-Дону. Феникс. 2012. 320 с.

12.Семченков А.С., Залесов А.С., Розенталь Н.К., Мадатян С.А. Совершенствование нормирования по бетону и железобетонным конструкциям. Технология строительства №7. 2008. – с 44-49.

ГОСТ 18105-2010. Бетоны. Правила контроля и оценки прочности

ГОСТ 18105-2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТБЕТОНЫПравила контроля и оценки прочностиConcretes. Rules for control and assessment of strength

МКС 91.100.30

Дата введения 2012-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и МСН 1.01-01-2009 «Система межгосударственных нормативных документов в строительстве. Основные положения».

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским, проектно-конструкторским и технологическим институтом бетона и железобетона (НИИЖБ — филиал Федерального государственного унитарного предприятия «НИЦ Строительство»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 465 «Строительство»

3 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (приложение Д к протоколу N 37 от 7 октября 2010 г. )

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ISO 3166) 004-97	Код страны по МК (ISO 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа государственного управления строительством
Азербайджан	AZ	Госстрой
Армения	AM	Министерство градостроительства
Казахстан	KZ	Агентство по делам строительства и жилищно-коммунального хозяйства
Киргизия	KG	Госстрой
Молдова	MD	Министерство строительства и регионального развития
Российская Федерация	RU	Департамент регулирования градостроительной деятельности Министерства регионального развития
Таджикистан	TJ	Агентство по строительству и архитектуре при Правительстве
Узбекистан	UZ	Госархитектстрой
Украина	UA	Министерство регионального развития и строительства

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения европейского стандарта ЕН 206-1:2000 «Бетон — Часть 1: Общие технические требования, эксплуатационные характеристики, производство и критерии соответствия» (EN 206-1:2000 «Concrete — Part 1: Specification, performance, production and conformity») в части контроля и оценки прочности бетона.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 марта 2012 г. N 28-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18105-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2012 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 18105-86*

________________* В Российской Федерации до 1 сентября 2012 г. действует ГОСТ Р 53231-2008.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

Приложение А (обязательное).Выбор единичного значения прочности бетона при неразрушающем контроле

За единичное значение прочности бетона при неразрушающем контроле принимают:

• при контроле сборных конструкций (плоских и многопустотных плит перекрытий и покрытий, дорожных плит, панелей внутренних несущих стен, стеновых блоков, а также напорных и безнапорных труб) — среднюю прочность бетона конструкции, вычисленную как среднеарифметическое значение прочности бетона контролируемых участков конструкции;
• при контроле других видов конструкций — среднюю прочность бетона конструкции или контролируемого участка или зоны конструкции, или части монолитной и сборно-монолитной конструкции.

Ключевые слова: бетон, правила контроля и оценки прочности, однородность бетона по прочности, приемка бетона по прочности

Определение прочности методом отрыва

Этот метод основан на измерении максимального усилия, которое необходимо для отрыва сегмента конструкции. Отрывающая нагрузка применяется к ровной поверхности конструкции, которая испытывается благодаря приклеиванию стального диска, который имеет тягу для соединения с прибором. Для приклеивания можно использовать разнообразные клеи на эпоксидной основе. В ГОСТ 22690-88 рекомендуют клеи ЭД20 и ЭД16 с цементным наполнением.

На сегодняшний день можно использовать современные двухкомпонентные клеи, производство которых хорошо налажено. В литературе, посвященной испытанию, методика испытания подразумевает приклеивание диска к участку исследования без дополнительных мер по ограничению зоны отрыва. Площадь отрыва непостоянная и ее необходимо определять после каждого испытания. В заграничной практике перед исследованием участок отрыва ограничивается бороздой, которая создается кольцевыми сверлами. 2 )

Для метода отрыва можно применять разные приборы, которые используют для метода отрыва со скалыванием. Это ПОС-50МГ4, ОНИКС-ОС, ПИБ и старые аналоги – ГПНВ-5, ГПНС-5. Чтобы провести испытание, необходимо наличие захватного устройства, которое соответствует тяге, расположенной на диске.

Как проходят испытания вариаций

Для определения коэффициента вариации прочности бетона проводят последовательные испытания 30 образцов бетона одной марки. Так определяют коэффициент одной партии. Таких партий за определенный период времени изучается некоторое количество, а потом вычисляется средний показатель на основании коэффициентов всех изученных партий.

Обычно срок, за который определяется коэффициент вариации прочности определенной марки бетона и классификации бетона, составляет от 1 до 8 недель. Этот показатель является важным критерием при определении качества бетона и надежности технологий его производства. Чем ниже этот показатель, тем стабильнее и надежнее технология производства бетона, и исходя из этого, выбирается и марка бетона для фундамента дома.

После заливки бетон набирается прочности

Надо сказать, что необходимая прочность бетона достигается не сразу, полная его прочность достигается после 28 дней твердения. Самое интенсивное твердение достигается в первые 5-7 дней после его заливки. За это время достигается 70-процентная прочность бетона, поэтому так важно знать график набора прочности бетона.

График набора прочности бетона определенной марки демонстрирует скорость затвердевания бетона при разных температурах, диапазон составляет от 30℃ до 80℃. Прочность на графике обозначена процентами.

Видео в этой статье покажет, как работает специальный прибор для измерения прочности бетона, и не только прочности.

Определение прочности бетона в конструкциях

Главная / Статьи / Определение прочности бетона в конструкциях

К методам испытания прочности бетонных элементов и конструкций без разрушения относят такие, при которых прочность бетона определяется без повреждения конструкций, либо с незначительными местными повреждениями, которые могут быть легко устранимы и не вредят несущей способности конструкции. Испытания на прочность бетона при этом могут производиться определением прочности в образцах бетона, изготовляемых как составной элемент конструкции, или определением прочности бетона непосредственно в самой конструкции. В последнем случае измеряют различные характеристики бетона (твердость, упругий отскок, скорость ультразвуковых волн), по которым с помощью зависимостей определяют прочность при сжатии.

Для измерения контроля прочности бетона на заводах сборного железобетона и стройках могут быть рекомендованы следующие методы и приборы. Пружинные приборы, основанные на вдавливании штампа в виде шарика в поверхность растворенной составляющей бетона. Прочность бетона вычисляется по зависимости как функция диаметра отпечатка шарика. Прочность бетона вычисляют в зависимости от длины отпечатка на поверхности бетона. Отсутствие пружины обеспечивает неизменность определений характеристик бетона во времени. Сфера применения та же, что и для пружинных приборов. Прочность бетона вычисляют по кривой как функцию отношения диаметров отпечатков на бетонной поверхности к эталонному стержню. При его применении достаточно полно учитываются также прочность заполнителей и их сцепление с цементным раствором.

Приборы упругого отскока, определяющие прочность бетона величиной упругого отскока молотка. Сфера применения этих приборов та же, что и пружинных молотков со штампом, однако первые удобнее в работе.

Ультразвуковой метод позволяет оценить однородность и внутреннюю структуру бетона. Однако он дает значительные погрешности, при изменении свойств, примененного в бетоне крупного заполнителя. Если необходимо найти прочность бетона, для которого отсутствуют достаточно надежные зависимости, то проводят комплексные испытания, состоящие из последовательного или совместного определения прочности бетона в изделии или конструкции несколькими методами, определяющими различные характеристики бетона. Методы и приборы выбирают с учетом конкретных условий испытания конструкции. Применение комплексных методов повышает надежность и точность вычисления прочности бетона и особенно рекомендуется при испытаниях ответственных конструкций.

Непосредственное испытание прочности бетона в конструкциях, применяют в тех случаях, когда необходимо:

1. определить фактическую прочность бетона в некоторых конструкциях, технология производства которых существенно отличается от технологии изготовления стандартных образцов;

2. осуществить массовый контроль прочности бетона в конструкциях, выпускаемых данным предприятием;

3. установить минимальные сроки твердения бетона с целью отпуска арматуры и передачи давления на бетон в изготовлении изначально напряженных конструкций;

4. вести контроль за ростом прочности бетона во времени;

5. дать оценить прочность бетона в конструкциях, если имеются сомнения в его качестве или отсутствуют полные и надежные данные стандартных испытаний;

6. исследовать прочность бетона после его длительной службы в конструкциях или сооружениях.

Документы на бетон

Поставщик или производитель выполняет поставку бетона на основании действующего договора, в котором указываются все технические характеристики, количество, требования по качеству. В одном договоре может указываться бетонная смесь М100, а также смеси других марок. До доставки на стройплощадку покупатель имеет право запросить у , содержащую данные о качестве сырья и компонентов, которые будут использоваться для производства смеси. Также могут быть запрошены результаты предварительных испытаний, выполняемые при подборе состава бетона.

Перечень документов, которые должен предоставить поставщик и проверить заказчик:

1. Документ о качестве (Паспорт бетона). Содержит информацию о марке, классе, технических характеристиках, производителе, а также дату и время изготовления, отгрузки. Составляется для каждой партии.
2. Товарно-транспортная и транспортная накладная (ТТН, ТН). Содержит сведения о транспортном средстве, выполняющем доставку, количестве бетонной смеси. При наличии договора на оказание транспортных услуг ТН может отсутствовать. ТТН составляются для каждой загрузки, т.е. для каждого автобетоносмесителя.
3. Путевой лист. Служит для отметки времени прибытия и убытия миксера. Информация необходима для расчета стоимости простоя АБС, если он имел место.

При необходимости по договоренности с производителем в пакет сопроводительной документации могут входить: лицензии производителя и аккредитованной лаборатории, сертификаты качества сырья и пр.

Что такое коэффициент прочности

Один из методов определения бетона на прочность

Одним из самых распространенных методов, определяющих прочность бетона, является измерение коэффициента вариации прочности бетона

. Этот показатель измеряется в процентах и характеризует однородность бетонной смеси. Обозначается он латинскими литерами Vn.

Однородность – это важный показатель, ведь если бетон неоднородный, то и плотность его будет неравномерная, что в процессе эксплуатации может привести к повреждению или разрушению конструкции.

Приемка бетона на объекте

После изучения сопроводительной документации, заказчик или ответственное лицо оценивают следующие параметры:

1. Количество (объем в кубах). Смесь выгружается в подготовленную форму, объем которой известен.
2. Крупность заполнителя для бетона. Оценивается фракция щебня. Размер должен соответствовать указанному в «Карте подбора состава».
3. Нерасслаиваемость. Контроль осуществляется визуально, смесь не должна расслаиваться на отдельные компоненты.
4. Удобоукладываемость. Заполняется конус и определяется его осадка.
5. Температура. Оценивается в зимний период.

Результаты контроля заносятся в «Журнал бетонных работ». Для испытания бетона на соответствие заявленным параметрам заливаются кубики бетона 10*10*10 см.

Важно! Заказчик может осуществлять качественный контроль материала только, используя методы и правила, установленные в ГОСТ 7473-2010.

Возврат к списку

Ультразвуковое определение

Действие приборов ультразвукового контроля основано на связи, существующей между скоростью распространения ультразвуковых волн по материалу и его прочностью. В зависимости от способа прозвучивания различают две градуировочные зависимости:

• скорость распространения волн – прочность;
• время распространения волн ультразвука – прочность бетона.

Показания данного прибора неразрушающего метода используют для корректировки показаний приборов, действующих методом ударного импульса и ультразвуковым методом.

Метод сквозного прозвучивания в поперечном направлении используется для сборных линейных конструкций. Ультразвуковые преобразователи при таких исследованиях инсталлируются с двух противоположных сторон контролируемой конструкции.

Поверхностным прозвучиванием исследуют ребристые, плоские, многопустотные плиты перекрытия, стеновые панели. Волновой преобразователь инсталлируется с одной стороны конструкции.

Чтобы получить надежный акустический контакт между испытуемой конструкцией и рабочей поверхностью ультразвукового преобразователя, используют вязкие контактные материалы типа солидола. Можно установить «сухой контакт» с использованием конусных насадок и протекторов. Ультразвуковые преобразователи устанавливаются на расстоянии не меньше 3 см от края конструкции.

Приборы для ультразвукового контроля прочности состоят из электронного блока и датчиков. Датчики бывают раздельными или объединенными для поверхностного прозвучивания.

График зависимости скорости распространения ультразвука от прочности бетона

Приемка бетона производителем

В соответствии с ГОСТ 7473-2010 бетонные смеси должны приниматься по количеству (объему) и качеству службой технического контроля производителя. Приемка осуществляется партиями. Для каждой партии выдается документ о качестве (Паспорт бетона). В процессе приемки оцениваются следующие показатели:

• прочность по ГОСТ 18105, для высокопрочных — по ГОСТ 31914;
• морозостойкость по ГОСТ 10060.0 и/или ГОСТ 10060.2;
• водонепроницаемость по ГОСТ 12730.5;
• удобоукладываемость по ГОСТ 10181;
• средняя плотность по ГОСТ 12730.1;
• истираемость по ГОСТ 13087;
• сохраняемость нормируемых параметров по ГОСТ 30459.

По объему бетон принимаются в соответствии с составом смеси с учетом средней плотности. Результаты испытаний и приемки материала отображаются в паспорте качества. По действующему законодательству производитель гарантирует требуемое качество бетонной смеси: 1) на момент поставки заказчику; 2) в проектном возрасте.

Краткое руководство – Мастер органической химии

Как интерпретировать ИК-спектры за 1 минуту или меньше: 2 наиболее важные вещи, которые нужно искать [язык и меч]

В последнем посте мы кратко представили концепцию колебаний связи, и мы увидели, что мы можем думать о ковалентных связях как о шариках и пружинах: пружины вибрируют, и каждая из них «поет» с характерной частотой, которая зависит от прочности связи и массы атомов. Эти вибрации имеют частоты, находящиеся в средней инфракрасной (ИК) области электромагнитного спектра.

Мы можем наблюдать и измерять это «пение» связей, применяя ИК-излучение к образцу и измеряя частоты, на которых излучение поглощается. Результатом стал метод, известный как инфракрасная спектроскопия, который является полезным и быстрым инструментом для идентификации связей, присутствующих в данной молекуле.

Мы увидели, что ИК-спектр воды довольно прост, но переходя к относительно сложной молекуле, такой как глюкоза (ниже), мы внезапно столкнулись с лесом пиков!

Ваше первое впечатление от просмотра этого ИК может быть таким: ах! как я должен понимать это??

На что я хочу сказать: не паникуйте!

Содержание

1. Давайте исправим некоторые распространенные заблуждения об ИК
2. Начинать с «охотиться и клевать» — не лучший путь
3. ИК-спектроскопия: общая картина
4. Ищите главное В ИК-спектре: «Языки» и «Мечи».
5. Спирты и карбоновые кислоты: более подробная информация
6. Конкретные примеры ИК-спектров карбонильных функциональных групп
7. Менее важные, но все же полезные: еще две очень диагностические области.
8. Глюкоза, новый взгляд: 1-минутный анализ ты можешь подумать. На самом деле, как только вы узнаете, что искать, часто это можно сделать за минуту или меньше.  Почему?
   • ИК обычно не используется для определения всей структуры неизвестной молекулы. Например, нет на свете человека, который мог бы посмотреть на приведенный выше ИК-спектр и вывести по нему структуру глюкозы. IR — это инструмент с очень специфическим применением. [В 1945 году, когда ИК был одним из немногих доступных спектральных методов, приходилось тратить гораздо больше времени, пытаясь выжать из спектра все до последней биты информации. Сегодня, имея доступ к ЯМР и другим методам, мы можем делать больше выборочных операций]
   • Нам не нужно анализировать каждый пик ! (как мы увидим позже, для этого и предназначен ЯМР 🙂  ). Вместо этого ИК отлично подходит для  идентификации определенных конкретных функциональных групп , таких как спирты и карбонилы. Таким образом, он дополняет другие методы (такие как ЯМР), которые не дают эту информацию так быстро.

   Имея это в виду, мы можем упростить анализ ИК-спектра, вырезав все, кроме самых нижних фруктов.

   Видишь этот лес вершин от 500 до 1400 см ^-1 ? Мы в основном собираемся игнорировать их всех!

   80% самой полезной информации для наших целей можно получить, взглянув на две специфические области спектра : 3200-3400 см ^-1 и 1650-1800 см ^-1 . Мы также увидим, что есть как минимум еще две области ИК-спектра, на которые стоит взглянуть, и, таким образом, завершим анализ «первого порядка» ИК-спектра неизвестного. [Возможно, мы напишем последующий пост, в котором будет все больше и больше подробностей о тонкостях анализа ИК-спектра]

   Итог: цель этого поста — показать вам, как  расставить приоритеты во времени  в анализе ИК-спектра.

   [Кстати: все спектры взяты из базы данных NIST. Спасибо, американские налогоплательщики!]

   2. Начинать с «Hunt And Peck» — не выход

   Столкнувшись с ИК-спектром неизвестного (и чувством нарастающей паники), что делает типичный новый студент делать?

   Они часто тянутся к первому инструменту, который им дают, который представляет собой таблицу общих диапазонов для ИК-пиков, предоставленную им их инструктором.

   Следующим шагом в их анализе будет переход от одной стороны спектра к другой, пытаясь сопоставить каждый пик с одним из чисел в таблице. Я знаю это, потому что это именно то, что я сделал, когда впервые изучил ИК. Я называю это «охотиться и клевать».

   Единственными людьми, которые «охотятся и клюют» в качестве первого шага, являются человек, у которых нет плана (то есть «новички»).

   Итак, прочитав следующие несколько абзацев, вы сэкономите много времени и избавите себя от путаницы.

   [Охота и клевание имеют свое место, но только ПОСЛЕ вы искали «языки» и «мечи» ниже. Охотиться и клевать — это здорово, чтобы убедиться, что вы не пропустили ничего важного, но в качестве первого шага это чертовски ужасно! излучение. Пики представляют области спектра, где происходят специфические колебания связи. [дополнительную информацию см. в предыдущем посте, особенно о модели «шарик и пружина»] . Точно так же, как пружины разного веса вибрируют с характерными частотами в зависимости от массы и натяжения, то же самое происходит и с облигациями.

   Вот обзор ИК-окна от 4000 см ^-1 до 500 см ^-1 с выделенными различными областями интереса.

   An even more compressed overview looks like this: (source)

   3600 – 2700 cm -1	X-H    (single bonds to hydrogen)
   2700 – 1900 cm -1	X≡X  (triple bonds)
   1900 – 1500 cm -1	X=X  (double bonds)
   1500 – 500 cm -1	X–X   (одинарные облигации)

   В пределах этих диапазонов есть  две высокоприоритетные области, на которых следует сосредоточиться , и две менее приоритетные области, которые мы обсудим ниже.

   4. Две основные вещи, которые следует искать в ИК-спектре: «языки» и «мечи».

   

   При столкновении с новым ИК-спектром уделите первоочередное внимание двум важным вопросам:

   1. Имеется ли широкий округлый пик в районе 3400-3200 см ^-1 ? Вот где появляются гидроксильные группы ( OH ).
   2. Есть ли острый, сильный пик в районе 1850-1630 см ^-1 ? Вот где появляются карбонильные группы ( C=O ).

   Во-первых, давайте посмотрим на некоторые примеры пиков гидроксильных групп в 3400 см ^-1 до 3200 см ^-1 область, которую Джон ярко описывает как «языки». Все пики ниже принадлежат спиртам. Водородная связь между гидроксильными группами приводит к некоторым изменениям прочности связи O-H, что приводит к диапазону колебательных энергий. Изменение приводит к наблюдаемым широким пикам.

   Гидроксильные группы, входящие в состав карбоновых кислот, имеют еще более широкий вид, который мы опишем чуть позже.

   [Иногда полезно знать, чего не искать. В крайнем правом углу приведен один пример очень слабого пика на базовой линии, который вы можете спокойно игнорировать.]

   Суть в том, что гидроксильную группу обычно не нужно искать в фоновом шуме.

   Хотя гидроксильные группы являются наиболее распространенным типом широкого пика в этой области, пики N-H также могут проявляться в этой области (подробнее о них в примечании 1). Они, как правило, имеют более резкий вид и могут проявляться в виде одного или двух пиков в зависимости от количества связей NH.

   Далее, давайте рассмотрим некоторые примеры пиков C=O в районе 1630-1800 см ^-1. . Эти пики почти всегда являются самыми сильными пиками во всем спектре и относительно узкими, что придает им несколько «мечевидный» вид.

   Это подводит итог нашему анализу 80/20: ищите языки и мечи.

   Если вы больше ничего не узнали из этого поста, научитесь распознавать эти два типа пиков!

   Две другие области ИК-спектра могут быстро дать полезную информацию, если вы научитесь их искать.

   3. Линия на высоте 3000 см ^-1 является полезной «границей» между алк ен С–Н (выше 3000 см ^-1 )   и алк ане С–Н (ниже 4 см 9000 -1  ) Это может быстро помочь вам определить, присутствуют ли двойные связи.

   4. Пик в области около 2200 см ^-1 – 2050 см ^-1  является тонким индикатором наличия тройной связи [C≡N или C≡C]. В этом регионе больше ничего не появляется.

   Напоминание о здравом смысле

   Во-первых, несколько очевидных советов:

   • , если вам известна молекулярная формула, она определит, какие функциональные группы вам следует искать. Нет смысла искать ОН-группы, если в вашей молекулярной формуле нет кислорода, а также присутствие амина, если в формуле не хватает азота.
   • Менее очевидно,  рассчитайте степени ненасыщенности , если вам известна молекулярная формула, потому что она даст важные подсказки. Не ищите C=O в такой структуре, как C9.0263 4 H ₁₀ O, который не имеет степеней ненасыщенности.

   5. Спирты и карбоновые кислоты: Подробнее

   Спирты

   Давайте рассмотрим конкретный пример, чтобы увидеть все в перспективе. Спектр ниже относится к 1-гексанолу.

   Обратите внимание на пик гидроксильной группы около 3300 см ^-1  , типичный для спирта (этот острый пик около 3600 см _^-1  является обычным спутником гидроксильных пиков: он представляет собой O-H, не связанный водородной связью).

   Как и следовало ожидать от 1-гексанола, около 1700 см ^-1 нет отчетливого карбонильного пика. У новичков может возникнуть соблазн обозначить этот кинжалообразный сильный пик на высоте около 1450 см ^-1 как возможное растяжение C=O. Это не . (вероятно, это изгиб C-H). Вариации происходят только в очень узком диапазоне, и крайне маловероятно, что вы увидите растяжку С=О намного ниже 1650 см ^-1 . Чем больше спектров вы видите, тем лучше вы будете делать эти суждения.
   

   Чтобы познакомиться с вариациями, вот еще несколько примеров полных ИК-спектров различных спиртов.

   • Фенол
   • Циклогексанол
   • 1-бутанол

   Карбоновые кислоты

   Гидроксильные группы в карбоновых кислотах значительно шире, чем в спиртах. Джон называет это «волосатой бородой», что является идеальным описанием. Их внешний вид также сильно варьируется. Поглощение ОН в карбоновых кислотах может быть настолько широким, что простирается ниже 3000 см ^-1 , в значительной степени «захватывающий» левую часть спектра.

   Вот пример: бутановая кислота.

   Вот еще несколько примеров полных спектров, чтобы вы могли увидеть различия.

   • Бензойная кислота,
   • Пентановая кислота,
   • Уксусная кислота

   Разница во внешнем виде между ОН спирта и карбоновой кислоты обычно является диагностической. В тех редких случаях, когда вы не уверены, связан ли широкий пик с ОН спирта или карбоновой кислоты, одно из предложений состоит в том, чтобы проверить область около 1700 см на наличие растяжения C = O. Если он отсутствует, вы, вероятно, смотрите на алкоголь.

   [Примечание 1 для более подробной информации об области 3200–3500 см ^-1 : амины, амиды и терминальные алкины]

   6. Конкретные примеры ИК-спектров карбонильных функциональных групп второй

   область пика представляет собой область растяжения карбонила C=O примерно при 1630-1830 см-1. Карбонильные отрезки резкие и сильные.

   Как только вы увидите несколько из них, их невозможно не заметить. В этом регионе больше ничего не отображается.

   Для сравнения, вот ИК-спектр гексаналя. Тот пик чуть после 1700 см ^-1 — это растяжка C=O. Когда он присутствует, растяжение C = O почти всегда является самым сильным пиком в ИК-спектре, и его невозможно не заметить.

   Положение отрезка C=O немного варьируется в зависимости от карбонильной функциональной группы. Некоторые диапазоны (в см ^-1 ) показаны ниже:

   • Альдегиды (1740-1690): бензальдегид, пропаналь, пентаналь
   • Кетоны (1750-1680): 2-пентанон, ацетофенон

   -75 ): этилацетат, метилбензоат

   • Карбоновые кислоты (1780-1710): бензойная кислота, бутановая кислота
   • Амид (1690-1630): ацетамид, бензамид, N,N -диметилформамид (ДМФ)
   • Ангидриды (2 пика; 1830-1800 1775-1740): уксусный ангидрид, бензойный ангидрид

   Сопряжение несколько повлияет на положение растяжки C=O, сдвинув ее к меньшему волновому числу.

   Хорошее эмпирическое правило заключается в том, что вы никогда не увидите растяжку C=O ниже 1630. Если вы видите сильный пик, например, на 1500, это , а не С=О. Это что-то другое.

   7. Менее важные, но все же полезные: еще две очень диагностические области.
   1. Граница растяжения C-H на высоте 3000 см ^-1

   3000 см ^-1 служит полезной разделительной линией. Выше этой линии наблюдаются более высокочастотные растяжения C-H, которые мы приписываем sp ² гибридным связям C-H. Два примера ниже: 1-гексен (обратите внимание на пик, который стоит немного выше) и бензол.

   Для молекулы, содержащей только sp ³ -гибридизованные связи C-H, ниже 3000 см появятся линии ^-1 , как в гексане, ниже.

   2. Отличительная область тройных связей около 2200 см ^-1

   Молекулы с тройными связями относительно редко появляются в общей схеме вещей, но когда они появляются, они имеют характерный след в ИК .

   Область между 2000 см ^-1 и 2400 см ^-1   это что-то вроде «города-призрака» в ИК-спектрах; очень мало что появляется в этом регионе. Если вы видите пики в этой области, вероятным кандидатом является углерод с тройной связью, такой как алкин или нитрил .

   Обратите внимание, насколько слабы алкиновые пики. Это одно исключение из правила, согласно которому следует игнорировать слабые пики. Тем не менее, требуется осторожность: если вам дали молекулярную формулу, подтвердите, что алкин возможен, рассчитав степень ненасыщенности и убедившись, что она составляет не менее 2 или более.

   Терминальные алкины (такие как 1-гексин) также имеют сильное удлинение C-H около 3400 см ^-1 , что является более сильным диагностическим признаком.

   8. Новый взгляд на глюкозу: 1-минутный анализ

   ОК. Мы рассмотрели 4 области, полезные для быстрого анализа ИК-спектра.

   • (важно!) O-H около 3200-3400 см ^-1
   • (важно!) C=O около 1700 см0074 -1
   • (редко) Область тройной связи около 2050-2250 см ^-1

   Теперь вернемся назад и посмотрим на ИК-спектр глюкозы. Что мы видим?

   Обратите внимание на две важные вещи:

   • OH присутствует около 3300 см ^-1  . (на самом деле, это было включено как один из «мечей» в разделе № 3 выше)
   • Растяжка C=O отсутствует. Нет сильного пика около 1700 см ^-1   . (Пик на высоте 1450 см ^-1   не является растяжением C=O).

   Кроме того, если потратить немного больше времени, мы увидим:

   • Нет алкена C-H (нет пиков выше 3000 см ^-1  )
   • Ничего в области тройной связи (редко, но все же легко определить научитесь проверять)

   Теперь: Если бы вам дали этот спектр как «неизвестный» вместе с его молекулярной формулой C ₆ H ₁₂ O ₆ , какие выводы вы могли бы сделать о его структуре?

   • Молекула имеет хотя бы одну ОН-группу (а возможно и больше)
   • Молекула не содержит групп C=O
   • Молекула *вероятно* не содержит алкенов. Если какие-либо алкены присутствуют, они не несут никаких связей C-H, потому что мы увидим, что их C-H растягивается выше 3000 см ^-1 .

   Молекула с одной степенью дефицита водорода (C ₆ H ₁₂ O ₆ ), но без C=O и, вероятно, без C=C ?

   Можно предположить, что молекула содержит кольцо . (Конечно, мы знаем, что это так, но приятно видеть, что IR подтверждает то, что мы уже знаем).

   Вот что может нам сказать 1-минутный анализ ИК глюкозы. Не вся структура, заметьте, но, безусловно, некоторые важные фрагменты.

   На сегодня достаточно. В следующем посте мы проведем еще несколько 1-минутных анализов и приведем более конкретные примеры того, как использовать информацию в ИК-спектре, чтобы делать выводы о молекулярной структуре.

   ---

   Примечания

   Примечание 1 .

   Подробнее о регионе 3200: амины, амиды и терминальные алкины C-H

   Пока мы в районе 3200…. Амины и амиды

   Амины и амиды также имеют участки NH, которые проявляются в этой области. [обновление: комментарий Пола Вентхольда упоминает несколько полезных советов об амидах — они редки — ищите подтверждающие данные в масс-спектре или других источниках, прежде чем назначать амид на основе растяжения в этой области, так как эта область также может содержать карбонил «обертоновые» пики]

   Обратите внимание, что первичный амин и первичный амид имеют два «клыка», тогда как вторичный амин и вторичный амид имеют один пик.

   Растяжения амина имеют тенденцию быть более резкими, чем растяжения амида; также амиды можно отличить по сильному удлинению C = O (см. Ниже).

   Primary amines (click for spectra)

   • Aniline
   • Benzylamine
   • Cyclohexylamine

   Secondary amines:

   • N-methylbenzylamine
   • N,N-dibenzylamine
   • N-methylaniline

   Primary amides

   • Пропионамид
   • Бензамид
   • Бутанамид

   Вторичные амиды

   • N-метилбензамид

   Терминальные алкины C-H

   Вот это для этинилбензола, ниже.

   • Этинилбензол

   Российские войска готовятся покинуть буферную зону Грузии Соглашение о прекращении огня при посредничестве Франции, но возникли разногласия по поводу международных сил, которые их заменят.

   Подчеркнув непрочность режима прекращения огня, положившего конец непродолжительной войне между Россией и Грузией в прошлом месяце, грузинский полицейский был застрелен возле российского блокпоста в другой части бывшего Советского Союза.

   Вмешательство Москвы в Грузию в прошлом месяце, когда ее силы подавили попытку Тбилиси вернуть себе отколовшийся регион Южная Осетия, вызвало широкое международное осуждение и вызвало обеспокоенность по поводу безопасности поставок энергоресурсов.

   В понедельник Россия согласилась вывести свои войска с бесспорной территории Грузии, присутствие которой, по мнению западных правительств, является незаконным. Однако в Южной Осетии и Абхазии, втором сепаратистском регионе, останется около 7600 военнослужащих.

   Репортер агентства Рейтер видел, как солдаты демонтировали бетонные блоки и деревянные столбы в объявленной Россией буферной зоне за пределами Абхазии, что, по-видимому, было первой фазой вывода российских войск при посредничестве президента Франции Николя Саркози.

   Мэр близлежащего Поти, порта на Черном море, который имеет ключевое значение для экономики Грузии, сообщил, что бронетехника снята с двух блокпостов. «Они активно демонтируют блокпосты», — сказал Рейтер мэр Вано Сагинадзе.

   Связанное освещение

   ЕВРОПЕЙСКИЕ СИЛА

   Западные правительства до сих пор уклонялись от введения санкций против Москвы, отчасти потому, что для многих из них Россия является основным поставщиком энергии.

   Следующая фаза отступления России — полный уход вглубь Южной Осетии и Абхазии — начнется, когда будут развернуты международные силы наблюдателей за прекращением огня, включая контингент ЕС численностью 200 человек.

   Но министр иностранных дел России Сергей Лавров заявил, что не признает законность документа, подписанного Саркози в Тбилиси в понедельник, в котором говорится, что ЕС «готов разместить наблюдателей на всей территории Грузии».

   Лавров сказал, что это противоречит соглашению, подписанному Саркози и президентом России Дмитрием Медведевым ранее в тот же день в Москве, в котором, по его словам, наблюдатели ЕС будут работать только за пределами Южной Осетии и Абхазии.

   «Это совершенно беспринципная попытка не объяснять (президенту Грузии Михаилу) Саакашвили честно, какие обязательства взял на себя ЕС и какие обязательства взяла на себя Россия, а идти на поводу у господина Саакашвили», — сказал Лавров. .

   В Брюсселе глава ЕС по внешней политике Хавьер Солана заявил, что блок надеется, что в конечном итоге сможет принять участие в миссиях по наблюдению в Абхазии и Южной Осетии. Но он сказал, что это не обсуждалось с Россией в понедельник.

   Слайд-шоу ( 6 изображений )

   СТРЕЛЬБА

   Россия заявила, что ввела войска в Грузию, чтобы остановить Тбилиси, совершающий «геноцид» против сепаратистов. С тех пор Кремль признал два сепаратистских региона независимыми государствами, бросив вызов Западу.

   Грузия в понедельник обвинила Россию в нарушении режима прекращения огня после гибели полицейского на блокпосту вблизи Южной Осетии. Полиция заявила, что выстрел был произведен «со стороны российского блокпоста.

   Слайд-шоу ( 6 изображений )

   В Москве официальный представитель МИД заявил, что российские войска строго соблюдают режим прекращения огня. «Мы ни по кому не открывали огонь», — заявил на брифинге Андрей Нестеренко.

   Министр обороны России Анатолий Сердюков в среду за закрытыми дверями проинформировал депутатов о конфликте в Грузии. После этого все партии в нижней палате парламента выступили с заявлением, в котором обвинили Вашингтон в разжигании новых боевых действий.

   В заявлении говорится, что новая эскалация может быть приурочена к визиту в Тбилиси генерального секретаря НАТО Яапа де Хооп Схеффера 15 сентября. Соединенные Штаты отвергли обвинения России в том, что они организовали конфликт в прошлом месяце.

   «Мы считаем, что жесткая позиция так называемого Запада в поддержку территориальной целостности Грузии на самом деле продолжает провоцировать руководство Грузии на дальнейшее применение силы», — заявил прокремлевский депутат Константин Косачев.